陈莉 王盛 孟楣

    摘 要 目的：建立一种测定含黄芪中药制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法：以我院中药制剂养肝益水颗粒为模型药物，参照2015年版《中国药典》(一部)(简称“药典”)中“黄芪”项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法，采用药典色谱条件并在此基础上，通过增加流动相甲酸比例、延长流动相大极性段洗脱时间等方法进行优化改进，建立含黄芪中药制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法，并进行方法学考察。然后用另外2种含黄芪的中药制剂对该法进行初步验证。结果：在药典色谱条件下，模型药物中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰不能与基线分离；优化后，得到流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(14 ∶ 86，V/V)，检测波长为260 nm，柱温为30 ℃，流速为1.0 mL/min的色譜条件。优化条件下毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量浓度线性范围为5.08～81.28 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均97.1%)；甲醇、乙腈均为色谱纯，水为蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 溶液的制备

    2.1.1 供试品溶液的制备 取养肝益水颗粒(批号：20160711)适量，于研钵中研细，精密称取2 g药粉，加入圆底烧瓶中；再加入50 mL甲醇并称质量，于水浴锅上加热回流4 h；于室温下放冷，再称质量，并用甲醇补足减失的质量，摇匀后滤过 ......