HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量
朱碧君 李婷婷 孙会敏 胡星宇 何君怡 罗跃华中圖分类号 R927 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)18-2475-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.18.07
摘 要 目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592~64.80 μg/mL(r=0.999 9)、2.648~66.20 μg/mL(r=0.999 9)、2.062~51.55 μg/mL(r=0.999 9)、2.654~66.35 μg/mL(r=0.999 9)、2.128~53.20 μg/mL(r=0.999 9)、2.468~61.70 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.073 6、2.118 4、2.749 2、1.061 6、4.436 0、3.090 4 mg/kg,检测限分别为0.628 4、0.641 9、0.833 1、0.321 7、1.344 2、0.992 4 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.57%~99.17%(RSD=0.92%,n=9)、77.47%~86.14%(RSD=2.94%,n=9)、96.11%~98.39%(RSD=0.63%,n=9)、96.22%~98.33%(RSD=0.67%,n=9)、95.59%~99.22%(RSD=1.11%,n=9)、81.54%~88.31%(RSD=2.46%,n=9)。结论:该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量。
关键词 药用卤化丁基胶塞;2,6-二叔丁基对甲酚;游离硫;抗氧剂1010;抗氧剂330;抗氧剂1076;抗氧剂168;高效液相色谱法;含量测定
ABSTRACT OBJECTIVE: To establish a method for simultaneous determination of BHT, free sulfur, antioxidant 1010 ......
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