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编号:457682
HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4—甲基亚磺酰基—3—丁烯基硫代葡萄糖苷的含量
http://www.100md.com 2018年9月10日 中国药房 2018年第21期
     高荣凯 关亮俊 任海东 王敏 李琦 张宏桂

    摘 要 目的:建立同時测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate LP-C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 ?L。采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量。结果:萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248~3.960、0.903~14.442 ?g(r≥ 0.999 6)范围内线性关系良好;检测限分别为0.009 9、0.003 5 ?g,定量限分别为0.024 8、0.008 9 ?g;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2%(n=6);平均回收率分别为99.83%、100.40%(RSD分别为1.42%、1.50%,n=6)。在安徽、甘肃、河北、山东、云南5个产地共15批的莱菔子中,萝卜硫苷的平均含量分别为1.881、5.120、3.634、3.237、2.856 mg/g(n=3);4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量分别为37.561、46.389、40.136、37.000、41.101 mg/g(n=3)。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的同时测定;5个产地莱菔子样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量均以甘肃产最高。

    关键词 莱菔子;高效液相色谱法;萝卜硫苷;4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷;含量测定;产地

    中图分类号 R917;R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)21-2898-04

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.21.05

    ABSTRACT OBJECTIVE: To establish a method for simultaneous determination of glucoraphanin and 4-methylsulfoyl-3-butenyl glucosinolate in the seeds of Raphanus sativus. METHODS: HPLC was adopted. The determination was performed on Welch Ultimate LP-C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.05 mol/L monobasic potassium phosphate (gradient elution) at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 235 nm ......

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