袁崇均 陈雏 陈帅 罗森 罗恒 王笳

    中图分类号 R284.2；Q946.91 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2018)23-3208-05

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.23.09

    摘 要 目的：分离纯化并鉴定4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质，为其质量控制提供依据。方法：采用液相色谱-串联质谱法分析4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质，然后根据各杂质离子峰的质荷比[M+H]+推定其可能结构；采用硅胶柱层析，以氯仿-甲醇(梯度洗脱，20 ∶ 1、10 ∶ 1、8 ∶ 1、6 ∶ 1、5 ∶ 1、3 ∶ 1、2 ∶ 1、1 ∶ 1、0 ∶ 1，V/V)分离纯化部分杂质，并采用紫外、红外、核磁共振波谱等技术鉴定其结构。结果：在4′ ，7-二乙基射干苷元合成产物中共检出21个杂质，推定出17个杂质的可能结构；分离纯化得到4个杂质单体，分别鉴定为2-羟基-3-甲氧基-4，6，4′ -三乙氧基脱氧安息香(1)、2，6-二羟基-3-甲氧基-4，4′ -二乙氧基脱氧安息香(2)、射干苷元(3)和射干苷(4)，其中杂质2为新化合物。结论：本结果可为4′ ，7-二乙基射干苷元的合成工艺优化及质量控制提供重要依据。

    关键词 4′ ，7-二乙基射干苷元；杂质；液相色谱-串联质谱法；鉴定；纯化

    ABSTRACT OBJECTIVE： To isolate， purify and identify the impurities in the synthesis products of 4′ ，7-diethyl tectorigenin， and to provide reference for its quality control. METHODS： LC-MS/MS was adopted to analyze the impurities in the synthesis products of 4′ ，7-diethyl tectorigenin； the potential structure of each impurity was deduced according to mass-charge ratio [M+H]+ of ion peak. The major impurities were isolated by silica gel column chromatography using chloroform-methanol (gradient elution ......