ICP-MS法同时测定白石脂药材中27种重金属及微量元素的含量Δ
响应值,内标,1材料,1仪器,2试剂,3药材,2方法与结果,1ICP-MS条件,2溶液的制备,3线性关系考察,4定量限与检测限考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9
朱仁愿,姬良亮,张晓萍,邱国玉,马潇(.兰州市食品药品检验所,兰州730050;2.甘肃省药品检验研究院/甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室,兰州 730070)白石脂(Halloysitum album)属于矿物药,为硅酸盐类多水高岭石族矿物多水高岭石。《新编中药志》[1]对其药用历史进行了考证,发现白石脂始载于《神农本草经》“青赤黄白黑石脂”条,列为上品,为甘肃省地方习用药材。该药材未收录于《中国药典》历版及现行版中,仅收载于2009年版《甘肃省中药材标准》中,来源为硅酸盐类多水高岭石族矿物多水高岭石。其全年可采挖,采挖后除去杂质、泥土,挑选白色者。该药材味甘、酸,性平,无毒,具涩肠止泻、固脱、敛疮之效,用于久泻久痢、大便出血、崩漏、带下、遗精,外治疮疡不敛,湿疹脓水浸淫[2]。白石脂主要成分为水化硅酸铝,含二氧化硅46.5%、三氧化二铝39.5%、水14.0%,但常含铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)等杂质[3]。
重金属及微量元素作为中药材、尤其是矿物药的重要组成部分,与药材的药性、药效乃至毒副作用密切相关[4]。高慧慧等[5]研究结果表明,矿物药的毒性、药效与重金属及微量元素的溶出情况密切相关。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为2015年版《中国药典》(四部)中推荐的一种重金属测定方法[6],具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、检测限低和同时或顺序测定多元素等特点,可在短时间内完成70多种元素的定量检测,是现代科学研究和生产中的一种重要分析测试手段,也是当前国内外普遍采用的一种痕量元素分析工具[7]。湿法消解是目前进行元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段[8]。鉴于此,本研究以湿法消解对样品进行前处理,采用ICP-MS法对26批不同产地白石脂中锂(Li)、铍(Be)、钠(Na)、Mg、铝(Al)、钾(K)、Ca、铬(Cr)、锰(Mn)、Fe、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铅(Pb)、铊(Tl)、铀(U)、钒(V)等27种重金属及微量元素进行定量分析,并结合聚类分析对其进行综合评价,旨在为有效控制其质量提供参考依据。
1 材料
1.1 仪器
7900型ICP-MS仪,包括真空系统、自动进样器、四级杆、检测器、碰撞池、雾化器、离子透镜和蠕动泵等(美国Agilent公司);MS105DU型十万分之一电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];Milli-Q IQ7000型超纯水系统[密理博(中国)有限公司];SCG-4型数控恒温水浴锅(宁波新芝生物科技股份有限公司);BHW-09C型恒温消解仪(上海博通化学科技有限公司) ......
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