HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量Δ
黄芩,批号,乙醇,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1溶液的制备,2色谱条件及系统适用性,专属性试验,3线性关系,检测限,定量限考察,4精密度试验,5稳定性试验,6重复性试验,7加样回收率试验,8样
丁长玲,崔俊凤,石效荣,徐洋洋,成文娜,张金杰,赵丽(.滨州医学院附属医院药学部,山东滨州5660;.滨州市食品药品检验检测中心,山东滨州 5668;.滨州医学院附属医院疼痛科,山东滨州5660)柴黄片质量标准收载于2015年版《中国药典》(一部)[1],是由柴胡和黄芩经现代工艺加工制备而成的中药制剂,具有清热解表之功效,临床上用于治疗风热感冒引起的发热、周身不适、咽喉肿痛、头痛目眩等病症[2]。现行标准中只规定了黄芩中黄芩苷的含量测定,没有规定柴胡中活性成分的含量控制,黄芩中主要活性成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量以及柴胡中的主要活性成分柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量高低均会影响制剂的功效。为了更好地控制药品质量,确保柴黄片的临床疗效,笔者采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定柴黄片中的黄芩(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)和柴胡(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)中6种有效成分的含量,为全面评价该药物的质量提供一种简便快速、准确可靠的检验方法,并为临床应用该制剂提供确切的质量保障。
1 材料
1.1 仪器
Agilent Technologies 1260 HPLC仪、Agilent Technologies G1315D DADVL检测器(美国安捷伦科技有限公司);XSE205DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);KQ-700 DV超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。
1.2 药品与试剂
柴黄片(陕西盘龙制药集团有限公司,批号20170812、20171216、20180623,规格:0.5 g);6种对照品黄芩苷(批号:110715-201720,纯度:93.5%)、汉黄芩苷(批号:110753-200411,纯度:95.5%)、黄芩素(批号:111595-201306,纯度:97.6%)、汉黄芩素(批号:111514-201605,纯度:96.5%)、柴胡皂苷 a(批号:110777-201510,纯度:93.2%)和柴胡皂苷 d(批号:110778-201205,纯度:94.6%)均来源于中国食品药品检定研究院;柴胡、黄芩药材均购自安徽井泉集团中药饮片有限公司(批号:分别为20170611、20180226),均经山东中医药大学中药鉴定室周凤琴主任中药师检定为正品;乙腈为色谱纯、磷酸为优级纯、乙醇为分析纯、试验用水为超纯水 ......
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