红外光谱三级鉴别法联合高效液相色谱—质谱法研究不同采收期黄芩药材的质量(3)
3 HPLC-MS法测定黄芩药材中6种黄酮类成分的含量3.1 溶液的制备
3.1.1 对照品溶液 精密称量千层纸素A 对照品0.12 mg、白杨素对照品0.12 mg、黄芩素对照品8.38 mg、汉黄芩素对照品2.09 mg、黄芩苷对照品17.74 mg、汉黄芩苷对照品4.66 mg,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,作为各对照品贮备液;精密量取上述贮备液1 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,制成千层纸素A、白杨素、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别为1.20、1.20、83.8、20.9、177.4、46.6 ?g/L的溶液,作为各对照品溶液。
3.1.2 供试品溶液 精密称量药材粉末约0.25 g,置于50 mL平底烧瓶中,精密加入混合溶剂[冰醋酸-乙酸乙酯-乙醇-水(1 ∶ 5 ∶ 49 ∶ 50,V/V/V/V)]25 mL,100 ℃加热回流90 min后,静置5 min,取上清液,以0.45 μm有机膜滤过,取续滤液,即得。
3.2 色谱条件与质谱条件
3.2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18(150 mm×2.1 mm ......
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