香砂和中丸的质量标准改进研究=(3)
2.4 厚朴酚、和厚朴酚含量测定2.4.1 溶液制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量,加甲醇制成每1 mL分别含厚朴酚60 μg、和厚朴酚40 μg的溶液,即得2种成分的混合对照品溶液。取本品适量,研细,取约2 g置于索氏提取器中,精密称定,加甲醇适量,水浴加热回流提取3h,提取液以水浴挥去溶剂浓缩后,转移至25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。按处方比例称取相应量的缺姜厚朴阴性样品,按供试品溶液制备方法处理,即得阴性对照溶液。
2.4.2 色谱条件色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(250mmx4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-l%冰醋酸(52:48,V/V);流速:1.O mL/min;检测波长:294 nm。
2.4.3 系统适用性及专属性试验取“2.4.1”项下混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各适量,按“2.4.2”项下色谱条件进样测定。结果显示,各色谱峰分离良好,理论板数按厚朴酚或和厚朴酚计均不低于2 000,阴性对照溶液在混合对照品色谱峰相应的位置上无干扰色谱峰,表明本方法系统适用性及专属性均良好 ......
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