咳清胶囊的质量标准提高研究(3)
(2)供试品溶液1:取本品20粒内容物,混匀,取1.0 g,精密称定,置于100 mL具塞锥形瓶中,精密加入提取溶剂(氨水4 mL、三氯甲烷50 mL),密塞,称定质量,超声(功率为300 W,频率为40 kHz)处理30 min,放冷,再次称定质量,用三氯甲烷补足减失的质量,摇匀,滤过,滤液置于蒸发皿中;残渣再加提取溶剂同法操作,重复提取3次。合并提取液,蒸干,殘渣加流动相定容至10 mL量瓶中,摇匀,过0.45 μm滤膜,取续滤液,即得。(3)供试品溶液2:按现行质量标准中方法[1]制备。
(4)阴性对照溶液:按咳清胶囊处方和工艺制备缺罂粟壳药材的阴性样品,并按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
2.2.2 按现行标准进行含量测定
取供试品溶液2(批号:20180301)及混合对照品溶液,分别按现行质量标准方法中色谱条件[1]进样分析,记录色谱图。结果显示,按现行质量标准仅能对咳清胶囊中磷酸可待因进行含量测定,不能满足质量标准提高要求 ......
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