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草果总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺优化研究(4)
http://www.100md.com 2020年4月1日 《中国药房》 20207
     2.4.2 上样液pH 精密量取5份经预处理的HPD450型大孔吸附树脂15 mL,置于玻璃柱中,分别加入pH为3、4、5、6、7(pH经1 mol/L盐酸溶液或1 mol/L氢氧化钠溶液调节)的0.927 2 mg/mL草果总黄酮水溶液20 mL,吸附12 h后,放出吸附液,并用适量水洗脱至流出液无色。将吸附液和水洗脱液合并,浓缩蒸干后,用甲醇定容至2 mL,吸取1 mL,经0.45 μm微孔滤膜滤过后,取续滤液适量,按“2.2.4”项下色谱条件进样分析,按“2.2.12”项下方法计算各溶液中总黄酮的含量,再按“2.3.1”项下公式②计算吸附率。结果,当上样液pH为3~6时,吸附率有随pH升高而上升的趋势;但当pH>6时,吸附率反而有所降低,结果详见图3B。综合考虑,选择pH 6为上样液的最佳pH。

    2.4.3 乙醇体积分数 精密量取5份经预处理的HPD450型大孔吸附树脂15 mL,置于玻璃柱中,分别加入pH为6的0.927 2 mg/mL草果总黄酮水溶液20 mL,吸附12 h,放出吸附液,并用适量水洗脱至流出液无色后,分别用体积分数为50%、60%、70%、80%、90%的乙醇进行动态解吸。将醇洗脱液浓缩蒸干,用甲醇定容至2 mL,吸取1 mL,经0.45 μm微孔滤膜滤过后,取续滤液适量,按“2.2.4”项下色谱条件进样分析,按“2.2.12”项下方法计算各溶液中总黄酮的含量 ......
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