冯了性风湿跌打药酒的HPLC指纹图谱建立及其中10种有效成分的含量测定(4)
2.2.11 加样回收率试验 精密量取样品(编号:S1)5 mL,置于20 mL量瓶中,共6份,加入一定量的“2.2.1”项下混合对照品溶液Ⅱ,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率。结果,10种待测成分的加样回收率范围为95.03%~106.85%(RSD为0.67%~2.68%,n=6),结果见表5。2.2.12 样品含量测定 取10批样品各10 mL,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按外标法计算样品中各成分的含量。各样品平行操作3次,结果见表6。
3 讨论
3.1 检测波长的选择
本研究采用紫外检测器在200~400 nm波长范围内进行扫描,比较各待测成分在不同波长下的色谱图。结果发现,各待测成分的最大吸收波长有显著差异,大部分成分的最大吸收波长在345 nm附近,且分离度较好,响应值较高;虽然在300 nm波长处时色谱峰信息最丰富 ......
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