木贼的质量标准提升研究(3)
2.4 山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷的含量测定2.4.1 供试品溶液的制备 取木贼粉末约0.2 g,精密称定,加水10 mL,超声处理30 min,以5 000 ×g离心5 min,滤过;残渣加水10 mL,超声处理30 min,以5 000×g离心5 min,滤过;合并滤液,置于25 mL量瓶中,加水定容,0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.4.2 对照溶液的制备 取山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并制成质量浓度为200 μg/mL的山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品溶液。以甲醇为空白对照溶液。
2.4.3 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.1%三氟乙酸(A)-乙腈(B)(V/V),线性梯度洗脱(0~40 min,10%B→30%B);检测波长:265 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:23~25 ℃;进样量:10 μL。分别取供试品溶液、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品溶液和空白对照溶液,按上述色谱条件进样测定 ......
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