Box-Behnken设计-响应面法优化小槐花中柠檬酚的超声辅助乙醇-硫酸铵双水相提取工艺(4)
在前期预试验中,本课题组对柠檬酚的定量分析条件进行了筛选,包括流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液、甲醇-0.1%磷酸水溶液、甲醇-0.05%磷酸水溶液)、流速(1.0、0.8、0.6 mL/min)、柱温(20、25、30 ℃)等。综合考虑色谱响应以及色谱峰峰形、分离度等因素,最终确定了“2.2.1”项的色谱条件。本研究进一步参考已有文献[13],对超声辅助乙醇-硫酸铵双水相提取工艺的乙醇体积分数、固液比、硫酸铵加入量、超声温度、超声时间等5个因素进行单因素试验;在此基础上,采用Box-Behnken设计-响应面法对提取工艺进行优化。结果,由回归模型预测超声辅助乙醇-硫酸铵双水相提取柠檬酚的最佳条件为乙醇体积分数95.35%,固液比1 ∶ 50.35(g/mL),硫酸铵加入量4.49 g,超声时间48.7 min,超声温度57.6 ℃;柠檬酚预测含量为0.630 5 mg/g。经过3次验证试验,得柠檬酚的平均含量为0.633 9 mg/g ......
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