虎掌南星生品及不同炮制品指纹图谱和5种核苷类成分含量的比较研究(4)
2.3.5 定量限与检测限考察 取“2.3.2(2)”项下混合对照品溶液②适量,加水倍比稀释后,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。以信噪比10 ∶ 1、3 ∶ 1分别计算定量限、检测限。结果,腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷的定量限分别为0.055、0.036、0.014、0.026、0.017 μg/mL,检测限分别为0.016、0.011、0.003、0.008、0.005 μg/mL。2.3.6 精密度试验 取“2.3.2(2)”项下混合对照品溶液②,按“2.2.1”项下色谱条件连续测定6次,记录峰面积。结果,腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷峰面积的RSD分别为1.19%、1.16%、1.73%、1.85%、1.56%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.3.7 重复性试验 取同一批虎掌南星样品粉末(编号:Y1)6份,每份约1 g,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,然后按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,并根据标准曲线计算各成分的含量。结果,腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤、肌苷含量的RSD分别为2.19%、1.49%、2.44%、0.76%、1.92%(n=6) ......
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