怀牛膝饮片的质量标准及指纹图谱研究(4)
2.4.7 重复性试验 取样品(编号:S10)粉末,约1 g,共6份,按“2.4.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.4.3”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标准曲线法计算样品含量。结果,β-蜕皮甾酮含量的RSD为0.87%(n=6),表明方法重复性良好。2.4.8 稳定性试验 取“2.4.1”项下供试品溶液(编号:S10)适量,分别于室温下放置0、2、4、6、8、12、24 h时按“2.4.3”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,β-蜕皮甾酮峰面积的RSD为0.83%(n=7),表明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。
2.4.9 加样回收率试验 取已知含量的样品(编号:S10)粉末,约1 g,共9份,精密称定,按已知量的50%、100%、150%加入“2.4.2”项下对照品溶液适量,按“2.4.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.4.3”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率。结果,β-蜕皮甾酮的平均加样回收率为100.34%(RSD=2.12%,n=9) ......
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