孙朋杰 张莉 杜超 李伟 卓秋琪

    中圖分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2021)08-0973-06

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.08.13

    摘 要 目的：建立贝林司他中有关物质的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法检测并以加校正因子的主成分自身对照法进行计算。以ODS-AM为色谱柱，以1.02%磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(85 ∶ 15，V/V)为流动相A、1.02%磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(30 ∶ 70，V/V)为流动相B进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为220 nm，进样量为10 μL。结果：贝林司他及杂质A、D、F、G、H的线性范围分别为0.113～1.693、0.050～1.496、0.117～1.750、0.098～1.471、0.120～1.799、0.100～1.506 μg/mL(r≥0.999 7)，后5个杂质的校正因子分别为1.0、1.0、1.2、1.5、1.0;检测限分别为0.250、0.590、0.490、0.600、0.500 ng，定量限分别为0.500、1.170、0.980、1.200、1.000 ng，回收率为90.18%～111.48%(RSD为1.52%～4.78%，n=9)，稳定性(100 h)、精密度试验的RSD均不大于16%，耐用性良好。3批贝林司他原料药中检测出杂质A、D、H，含量分别为0.030%～0.038%、0.019%～0.022%、0.012%～0.013%，其他最大单体杂质含量为0.012%～0.013%，总杂质含量为0.075%～0.084%，未检出杂质B、C、F、G。结论：成功建立了测定贝林司他中有关物质含量的方法 ......