孙实 王一方 赵新杰 王昭 张丽 王丹丹 武爱玲 吴晓龙

    中圖分类号 R284 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2021)10-1235-06

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.10.13

    摘 要 目的：建立筋骨痛消丸的指纹图谱，并测定其中7个成分的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)，以Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ为色谱柱，以乙腈-0.02%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为25 ℃，进样量为10 μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批筋骨痛消丸的HPLC指纹图谱并进行相似度评价，通过与混合对照品比对指认共有峰;采用同一HPLC法测定所指认共有峰对应成分的含量。结果：10批筋骨痛消丸样品中共确定共有峰20个，与对照指纹图谱的相似度均不低于0.980。通过与混合对照品比对，指认化学成分7个，分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。上述7个成分检测质量浓度的线性范围分别为4.509～45.090、15.090～150.900、14.985～149.850、14.982～149.820、2.967～29.670、1.944～19.440、3.094～30.940 μg/mL(r均大于0.999)，检测限分别为0.060 1、0.161 0、0.399 6、0.159 8、0.031 6、0.051 8、0.082 5 μg/mL，定量限分别为0.200 4、0.503 0、0.999 0、0.399 5、0.079 1、0.259 2、0.412 6 μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为98.81%～100.28% ......