周利娟 武正华 汪硕闻 缪文清 包婺平 包爱华 范国荣

    摘 要 目的：建立测定人血浆中安罗替尼质量浓度的方法并应用于临床。方法：以醋酸铵为盐析助剂，以乙腈为溶剂，采用盐析辅助液液萃取对血浆样品进行前处理;以伏立康唑为内标，采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定。色谱柱为Waters X Bridge C18，流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)，流速为1 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为10 μL，分流比为3 ∶ 7;离子源为电喷雾离子源，以多反应监测模式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 408.3→339.3(安罗替尼)、m/z 350.2→281.3(内标)。结果：安罗替尼检测质量浓度的线性范围为0.2～200 ng/mL(R2=0.996 7);定量下限为0.2 ng/mL;日内、日间精密度试验的RSD均小于12%(n=6或n=3);准确度为90.92%～108.00%(n=6或n=3);平均提取回收率为87.51%～100.00%(RSD0.996 7). The lowest limit of quantitation was 0.2 ng/mL. Intra-day and inter-day RSDs were no more than 12% (n=6 or n=3). Accuracies were 90.92%-108.00% (n=6 or n=3). The average extraction recoveries were 87.51%-100.00%(RSD99%)等;乙腈为色谱纯，醋酸、甲酸等为分析纯，水为自制的去离子超纯水(18.2 MΩ)。

    1.3 血浆样品来源

    1.3.1 空白血浆 选择上海市第一人民医院作体检的健康体检者，在其开展血常规等检查时征得其知情同意后采集静脉血 ......