段华健 武正华 余史丹 汪硕闻 陈明 范国荣

    中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2021)14-1692-06

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.14.05

    摘 要 目的：分析双环醇、联苯双酯和五味子丙素的质谱裂解规律，鉴定双环醇原料药中的杂质。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱法，以电喷雾电离源为离子源，在正离子模式下，利用飞行时间质谱对双环醇、联苯双酯和五味子丙素的准分子离子及其特征碎片离子信息进行分析，根据碎片质量变化推测可能的裂解途径，分析总结其质谱裂解规律;双环醇原料药样品首先通过液相色谱分离，寻找其中的杂质峰，然后利用质谱对杂质峰进行分析，结合裂解规律辅助鉴定杂质的结构。结果：3种化合物在正离子模式下均产生[M+H]+的准分子离子，经碰撞诱导解离后发生C—O键、C—C键的简单断裂以及氧环的开环断裂，并伴随以CH2O为主，CO2、CO、CHO为辅的中性碎片丢失，解离均集中在中高质量区。3种化合物只有支链结构和/或氧环结构发生C—C、C—O键的简单断裂，而联苯母核结构未曾改变。其中，双环醇由于含有苄位羟基結构，故在酸性流动相条件下，会以[M+H-H2O]+的形式稳定存在;五味子丙素因其含有八元环结构，故碰撞电压下率先出现开环，继而再出现中性碎片丢失。双环醇原料药中杂质的二级质谱与联苯双酯的二级碎片表现出的质谱裂解行为基本一致。结论：本研究归纳了3种五味子衍生物的质谱裂解规律。双环醇原料药中出现的杂质可能为联苯双酯。

    关键词 双环醇;联苯双酯;五味子丙素;超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱;质谱裂解规律;杂质鉴定

    UHPLC-ESI-Q-TOF-MS Analysis of Bicyclol ......