张伟奇 王倩 何燕 王雪芹

    中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2021)21-2631-04

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.21.12

    摘 要 目的：建立氣-质联用(GC-MS)法同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1，2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。方法：以4批甘磷酸胆碱原料药为检测样品。色谱柱为ZB-WAXplusTM;进样口温度为200 ℃;进样方式为不分流进样;载气为氦气(He)，恒流模式;程序升温为初始温度30 ℃保持1 min，然后以30 ℃/min的速率升温至220 ℃并保持5 min;进样量为1 μL。离子源为电子轰击源(EI)，电离电压为70 eV，离子源温度为200 ℃;质谱传输接口温度为250 ℃;质谱监测模式为选择离子(SIM);检测特征离子为环氧氯丙烷[质荷比(m/z)49、57、62]、缩水甘油(m/z 31、43、44)、3-氯-1，2-丙二醇(m/z 44、61、79);溶剂延迟时间为3 min。结果：环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1，2-丙二醇检测的质量浓度线性范围分别为29.86～746.48、172.91～922.18、21.18～211.85 ng/mL(r均大于0.999 0);检测限分别为19.91、115.27、10.59 ng/mL;定量限分别为29.86、172.91、21.18? ? ? ng/mL;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(室温放置12 h，n=8)试验的RSD均小于10%;平均加样回收率分别为93.88%、91.45%、91.86%，RSD分别为5.10%、3.10%、2.49%(n=9)。在4批甘磷酸胆碱原料药中，均未检出上述3种遗传毒性杂质。结论：建立的GC-MS法简单高效、准确度高、重复性好，可用于同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1，2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。

    关键词 气-质联用法;甘磷酸胆碱;环氧氯丙烷;缩水甘油;3-氯-1 ......