基于UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定当归中苯酞类和有机酸类成分
张清清 冯媛 李春花 李国川 刘兴超 李颢玥 王红芳 周莉 张一昕中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2022)05-0579-08
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.05.12
摘 要 目的 建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法 以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH-C18,流動相为0.1%甲酸溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为2 μL。离子源为电喷雾离子源,采用正离子扫描模式,质量扫描范围为m/z 50~1 000;毛细管电压为4 000 V;雾化器压力为35 psi;裂解电压为135 V,锥孔电压为65 V;干燥气温度为320 ℃;干燥气流量为10 L/min,鞘流气流量为11 L/min;碰撞能量为20、40 V。使用Qualitative Analysis 10.0软件获取化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数及二级碎片等信息,通过与对照品质谱图比对,并结合相关文献报道、质谱裂解规律及Chemspider、MassBank、PubChem等数据库信息对化合物进行分析。结果 从当归提取物中共鉴定或推断出72个化合物,包括苯酞类化合物55个、有机酸类化合物13个、其他类化合物4个。结论 成功建立了能快速、准确识别与鉴定当归中有机酸类和苯酞类等化学成分的方法,为其化学成分的全面表征提供了一种高效、快速的分析手段。
关键词 当归;有机酸类;苯酞类;化学成分;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术
Rapid identification of phthalides and organic acids in Angelica sinensis based on UPLC-Q-TOF/MS
ZHANG Qingqing1,2,FENG Yuan1,3,LI Chunhua1,LI Guochuan1,LIU Xingchao1,LI Haoyue1,WANG Hongfang1,ZHOU Li1,ZHANG Yixin1(1. College of Pharmacy, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang 050200,China; 2. Hebei TCM Formula Preparation Technology Innovation Center ......
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