人血浆中左乙拉西坦和卡马西平同时测定方法的建立
串联质谱法,血药浓度
史敏 任炳楠 吴惠珍 刘平 吴茵




中圖分类号 R969.1;R971+.6 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2022)08-0987-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.08.14
摘 要 目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度。以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为2 μL;离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 171.3→126.3(左乙拉西坦)、m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 247.1→204.1(内标)。结果 左乙拉西坦和卡马西平检测质量浓度的线性范围分别为0.5~50、0.2~20 μg/mL(r分别为0.997 3、0.998 5),定量下限分别为0.5、0.2 μg/mL;日内、日间RSD均不高于10.00%,日内、日间RE均在±4.00%之内,平均提取回收率为95.60%~105.00%,平均内标校正基质因子为98.40%~110.00% ......
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