刘 杰，刘长河，王艳艳(河南省中医药研究院中药研究所，郑州 450004)

    清眩丸为2020年版《中国药典》(一部)收载品种，是由薄荷、荆芥穗、川芎、白芷、石膏5味中药加工制成的丸剂，分为大蜜丸和小蜜丸2种规格，具有散风清热之功效，主要用于风热头晕目眩、偏正头痛、鼻塞、牙痛等症状[1]。另有研究报道，清眩丸还具有抗菌、消炎、降血压等作用[2]。目前，对清眩丸及同处方清眩片成分测定和质量控制的研究包括采用高效液相色谱法[3-5]、超高效液相色谱法[6]、液相色谱-质谱法[7]测定其中1种或多种成分的含量，采用超高效液相色谱法建立清眩丸的指纹图谱[8]，采用气相色谱法测定清眩片中薄荷脑的含量[9]等。挥发性成分是清眩丸的重要有效成分，清眩丸中的薄荷含薄荷酮、薄荷脑等成分[10]，荆芥穗含胡薄荷酮、胡椒酮等成分[11-12]，川芎含藁本内酯、丁烯基酜内酯等成分[13]。其中，薄荷酮对内毒素所致炎症模型小鼠有保护作用[14]；薄荷脑具有明显的抗肿瘤活性，对人胃癌SGC-7901细胞的增殖有抑制作用[15]；胡薄荷酮对二甲苯所致耳廓肿胀模型小鼠、角叉菜胶所致足肿胀模型大鼠和脂多糖所致急性肺损伤模型大鼠的急性炎症均有改善作用[16]；胡椒酮有平喘、止咳及抗菌作用[17]；藁本内酯可加速药物透过血脑屏障，具有抗凝、抗炎、镇痛、抗氧化、保护神经等药理活性[18-20]。2020年版《中国药典》(一部)清眩丸项下质控内容为采用薄层色谱法鉴别川芎和白芷，采用高效液相色谱法测定欧前胡素含量，但并未涉及其中挥发性成分的检测。鉴于清眩丸中挥发性成分的重要性，本研究拟建立气相色谱法测定清眩丸中5种挥发性成分(薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯)的含量，旨在更加全面地控制该药的质量。

    1 材料

    1.1 主要仪器

    Clarus 500型气相色谱仪、火焰离子化检测器(FID)、TotalChrom色谱数据工作站均购自美国Perkin-Elmer公司；SB-5200DT型超声波清洗器购自宁波新芝生物科技股份有限公司；挥发油测定器购自成都蜀牛科技有限公司；AE240型十万分之一电子天平购自瑞士Mettler Toledo公司；气相色谱柱DB-5石英毛细管柱购自美国Agilent公司。

    1.2 主要药品与试剂

    7批清眩丸样品分别购自山西华康药业股份有限公司(批号20210301、20201101)、北京同仁堂制药有限公司同仁堂制药厂(批号18013630、20010024、20010707)和河南润弘本草制药有限公司(批号200702、201103) ......