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编号:458280
感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法的建立及掺伪限度拟定Δ
http://www.100md.com 2022年10月31日 中国药房 2022年第20期
色谱,离子,1材料,1主要仪器,2主要药品与试剂,2方法与结果,1检测条件,2溶液的制备,3方法学考察,4感冒清热颗粒模拟样品中nepasaikosaponinK的含量,5感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例检测
     赵丹彤,高一军,毕天琛,刘靖华,朱伟堃,王素香,容 蓉(.菏泽市食品药品检验检测研究院,山东菏泽 274000;2.山东中医药大学药学院,济南 25055;.菏泽市立医院药学部,山东菏泽 2740)

    感冒清热颗粒由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁和芦根11味中药组方而成,具有疏风散寒、解表清热之功效[1]。其中,柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinenseDC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifoliumWilld.的干燥根,两者分别习称“北柴胡”和“南柴胡”[1]。我国柴胡属植物种类较多且性状相似,在采集和使用时难以鉴别,多种混伪品与正品柴胡混淆使用,掺伪掺杂投料的现象较为普遍[2-3],使得含柴胡中成药的安全性和有效性受到影响。

    藏柴胡为伞形科植物窄竹叶柴胡Bupleurum marginatumWall.ex DC.var.stenophyllum(Wolff.)Shan et Y.Li 的干燥根[4],因其产量和柴胡皂苷含量显著高于其他同属植物,且价格较低,常掺伪或混入北柴胡使用[5]。藏柴胡与北柴胡、南柴胡等性状相似,化学成分基本一致,考察到以感冒清热颗粒为代表的含柴胡中成药成分多样[6-7],故对掺伪筛查方法的专属性和准确性要求较高,而仅采用薄层色谱法、高效液相色谱(HPLC)法等手段难以进行有效区分[8-11]。

    nepasaikosaponin K为五环三萜齐墩果烷型衍生物,是藏柴胡特征性柴胡皂苷类成分[12-13]。本课题组前期研究表明,藏柴胡中nepasaikosaponin K 的含量为北柴胡、南柴胡的25~140倍。因此,本研究拟以该成分为指标,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)技术建立感冒清热颗粒藏柴胡掺伪检测方法,并拟定掺伪限度,以期为含柴胡中成药质量评价与监管提供补充检验方法和技术保障,也为中药掺伪检测技术研究提供新的思路与方法。

    1 材料

    1.1 主要仪器

    本研究所用主要仪器有1260-6460型HPLC-MS/MS仪(美国Aglient 公司),XPR2 型百万分之一分析天平、AB104-S 型万分之一分析天平(瑞士Mettler Toledo 公司),FRQ-1010T型超声波清洗器(杭州法兰特超声波科技有限公司)等。

    1.2 主要药品与试剂

    nepasaikosaponin K 对照品(批号DSTAC019202 ......

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