周 钢，单莲莲，马方圆，柴冰阳，雷慧兰，陶 虹#a，严 华[.新疆维吾尔自治区药品检验研究院，乌鲁木齐 830054；2.国家药品监督管理局中药(维药)质量控制重点实验室，乌鲁木齐 830054；3.中国食品药品检定研究院，北京 00050]

    复方麝香雪莲柳酯贴膏是新疆天山红药业有限公司的独家品种，其现行质量标准收载于《国家药品标准·化学药品地方标准上升国家标准(第14册)》，标准号为WS-10001-(HD-1365)-2003[1]。该药由天山雪莲14 000 g、鹿衔草1 500 g、人工麝香30 g、干姜2 000 g、肉桂500 g、牛膝2 000 g、防风500 g、阿魏根2 000 g、白芷500 g、红花7 000 g、山柰500 g、薄荷脑1 000 g、生草乌1 500 g、樟脑(合成)4 000 g、天仙子1 500 g、冰片2 000 g、川芎1 500 g、水杨酸甲酯1 500 g、秦艽1 500 g、颠茄流浸膏2 000 g、芸香浸膏1 250 g 共21 种药材/提取物/成分组成。临床实践证实，复方麝香雪莲柳酯贴膏在治疗风湿、消炎镇痛等方面具有较好的效果[2-4]。然而，由于其现行质量标准存在若干问题，故至今仍未能正常生产、销售：其一，樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯为制剂中的主要挥发性药材/成分，但现行标准“含量测定”项未见相关挥发性物质的定量检测，给其长期储存造成风险[5]；其二，其现行标准采用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液，再以气相色谱(gas chromatography，GC)法测定制剂中冰片的含量，但研究者在实际操作中发现，该提取方法效率低，定量检测指标单一，无法全面反映及控制该制剂的质量[6-7]；其三，其现行标准规定冰片的限度为每片不得低于1.5 mg，按7 cm×10 cm/片、5 cm×7 cm/片2种规格分别换算工艺转换率约为5.4%、11.0%，限度偏低。为此，本研究拟优化供试品溶液的前处理方法，并采用GC法同时测定制剂中樟脑、薄荷脑、冰片(以异龙脑、龙脑总和计)和水杨酸甲酯4种挥发性成分的含量，旨在为提高该制剂的质量稳定性、均一性和完善其质量标准提供参考。

    1 材料

    1.1 主要仪器

    本研究所用主要仪器包括GC-2010Plus 型GC 仪(日本Shimadzu公司)，AE240型电子天平、XPR2型百万分之一电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]，Milli-Q Advantage A10 型超纯水仪(美国Millipore 公司)等 ......