乌梅炭炮制过程中颜色与内在质量的相关性及其炮制终点研究 Δ
鞣质,浸出物,1材料,1主要仪器,2主要药品与试剂,2方法与结果,1乌梅炭样品的制备,2乌梅炭炒制过程中样品粉末色度值测定,3乌梅炭炒制过程中样品内在质量测定,4乌梅炭颜色与内在质量相关性分析,5乌梅
杨琳琳,辛洁萍,李千,张海霞,安锦漪,陈思羽,冯春兰,王天舒,徐新房,李向日 (北京中医药大学中药学院/北京市中药品质评价重点实验室,北京 102488)乌梅为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sieb. et Zucc.的干燥近成熟果实,具有敛肺、涩肠、生津、安蛔的功效[1]。乌梅炒炭后具有止血祛瘀的作用[2],可治疗便血、便次增多的溃疡性结肠炎、克罗恩病等[3],在半夏汤、补气和中汤、补气止崩汤、补中归脾汤等方剂中均有应用。乌梅的化学成分包括枸橼酸等有机酸类成分,以及氨基酸、核苷、挥发性、无机元素等其他成分。在炒炭过程中,其成分含量随炮制时间的延长而发生变化[4],而乌梅炭成分含量的变化可在一定程度上影响其临床治疗效果。乌梅炭炮制的关键在于把握其炮制程度:2020年版《中国药典》乌梅炭项下仅描述为“皮肉鼓起”[1],《北京市中药饮片炮制规范》描述为“皮肉鼓起,表面焦黑色”[5]。可见,乌梅炭的炮制终点多依靠主观判断,缺乏客观参数,在实际生产中容易导致乌梅炭的质量不稳定,难以对乌梅炭质量进行控制。
色差分析技术可以对中药粉末颜色进行客观量化,在中药饮片炮制工艺和质量控制研究中已有应用[6―9]。本研究首先通过色差仪对不同炮制时间的乌梅炭粉末颜色进行色度值测定,选择水分、水溶性浸出物、枸橼酸和鞣质含量对乌梅炭进行内在质量测定,分析不同炮制时间下乌梅炭色度值、水分、水溶性浸出物、枸橼酸和鞣质含量的动态变化趋势,对颜色和内在质量进行相关性分析,同时结合多元统计方法来分析乌梅炭不同炮制时间的差异,以确定其炮制终点,以期为乌梅炭饮片的炮制提供科学依据,对乌梅炭饮片质量进行客观、全面的控制,保证其临床用药安全、有效。
1 材料
1.1 主要仪器
本研究所用主要仪器:P7型双光束紫外-可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司),CM-5型分光测色仪(日本Konica Minolta公司),e2695型高效液相色谱仪(包括Waters2695系统、Waters2489紫外检测器、Em‐power色谱工作站,美国Waters公司),FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司),BS110S型十万分之一电子天平(德国Sartorius公司),Scout型电子天平[奥豪斯仪器(常州)有限公司],DHG-9070A型电热鼓风干燥箱(常州诺基仪器有限公司),SB25-12DTDN型超声波清洗器(宁波新芝生物科技股份有限公司)。
1.2 主要药品与试剂
本研究所用主要药品:3批乌梅饮片经北京中医药大学中药学院李向日教授鉴定为蔷薇科植物梅P. mume(Sieb.)Sieb. et Zucc.的干燥近成熟果实 ......
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