香青兰有效部位的成分鉴定、指纹图谱建立及含量测定Δ
号峰,1材料,1主要仪器,2主要药品与试剂,2方法与结果,1溶液的配制,2HPLC-Q-Exactive-MS联用技术对EPDM成分进行鉴定,3EPDM的HPLC指纹图谱建立,4HPLC法测定EPDM中5种指
何承辉,李红红,吕佳敏,邹国安,阿吉艾克拜尔·艾萨#(.中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室,乌鲁木齐 8300;.新疆维吾尔自治区药物研究所,乌鲁木齐 830004;3.中国科学院大学,北京 00049)香青兰Dracocephalum moldavicaL.为唇形科一年生草本植物,是新疆道地药材,资源丰富;药用部位为地上部分,用于治疗动脉粥样硬化、冠心病、心绞痛、高血压、心肌缺血等心血管疾病[1]。目前临床上使用香青兰药材的制剂有9个,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准(维吾尔药分册)》。其中益心巴迪然吉布亚颗粒为香青兰单味药组成的制剂[2—3],国内有5个厂家生产该制剂。益心巴迪然吉布亚颗粒具有补益心脑、利尿、止喘的功效,但该制剂工艺简单,采用水煎煮后制备成颗粒剂,药材中部分脂溶性成分未被充分提取。为保证其疗效,本课题组采用醇提取和大孔树脂纯化的方法制备了香青兰有效部位(effect parts ofD.moldavica,EPDM)[4],主要活性成分有黄酮类化合物[5—6],如田蓟苷(tilianin,TL)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin-7-Oβ-D-glucuronide,LG)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(diosmetin-7-O-β-D-glucuronide,DG)和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(apigenin-7-O-glucuronide,APG)等,具有扩张冠脉、降低冠状动脉血管阻力的功能[7];还有苯丙素类化合物,如迷迭香酸(rosmarinic acid,RA)等,具有抗血栓、抗血小板聚集、抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等功能[8—9]。这些EPDM 中的成分都有一定心血管药理作用,具有很好的研究价值,但其中仍有未知成分有待研究。
目前关于EPDM的研究大多集中于药理方面,如香青兰总黄酮具有抗心肌缺血、抗动脉粥样硬化、防哮喘等多种药理作用,可参与调节多种细胞内外信号通路[10—12]。但目前对其药效物质基础的相关研究较少,仅对EPDM的部分成分进行了评价,未见针对EPDM的化学轮廓定性分析及指纹图谱的定量研究。鉴于此,本研究采用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)联用技术,结合数据库筛查、文献检索、对照品比对等方式,对EPDM进行化学成分的定性表征,同时建立EPDM 指纹图谱及HPLC多成分含量测定方法,为EPDM的全面质量评价和控制提供依据。
1 材料
1.1 主要仪器 ......
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