陈学艳 ，魏文芝 ，张敏娟 ，张耀元 ，阿玉梅 ，彭双 [1.青海省药品检验检测院，西宁 810016；2.国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室，西宁 810016；3.青海省中藏药现代化研究重点实验室，西宁 810016]

    复方龙胆碳酸氢钠片是由碳酸氢钠、龙胆膏(粉)、大黄膏(粉)、丁香油、薄荷油与适量辅料组成的中西药复方制剂，主要用于肝胃不和所致的胃胀反酸作痛、积食停滞、食欲不振、消化不良等症的治疗。组方中的大黄药材始载于《神农本草经》，为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄R.tanguticumMaxim.ex Balf.或药用大黄R.officinaleBaill.的根和根茎，具有泻下攻积、清热泻火、利湿退黄之功效[1]。大黄中蒽醌类物质主要为大黄素型蒽醌，其在肠内亲和力高，可调节肠道蠕动，对胃肠道疾病有良好的疗效[2]。

    据统计，2020年版《中国药典》(一部)中收载的150余个含大黄的复方制剂中，大黄的质量控制多采用显微、薄层色谱、高效液相色谱法；土大黄苷作为伪品大黄中的特征性成分，在大黄和大黄流浸膏中均不得检出[3]。本课题组前期采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)法测定了来自8家生产企业的45批次复方龙胆碳酸氢钠片，结果在10批次样品中检出了土大黄苷，检出率达22%[4]。因此，亟须建立一种高效的检测方法以控制含大黄制剂的质量。当采用液质联用技术时，由于中成药成分复杂，直接进样容易导致质谱污染，致使检测结果出现假阳性，并且高效液相色谱法分析时间长、溶剂消耗量大，不利于大批量及应急样品的快速检测[5—6]。鉴于此，本研究建立了UPLC法，并用该法同时测定了复方龙胆碳酸氢钠片中大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷共10种发挥主要药理作用且含量较高的大黄蒽醌类成分以及伪品特征成分土大黄苷的含量，从而实现土大黄苷的快速筛查及大黄蒽醌类成分的准确测定，为含大黄复方制剂的质量控制提供参考。

    1 材料

    1.1 主要仪器

    本研究所用的主要仪器包括AcQuity型UPLC仪(美国Waters公司)，BS224S型万分之一电子天平、CP225D型十万分之一电子天平(德国Sartorius公司)，KQ-500DE型数控超声仪(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q型超纯水系统(美国Millipore公司)等 ......