范志颖 ，祝倩倩 ，王协和 ，翟燕娟 ，王慧敏 ，顾杨欣 ，周海琴 ，陆兔林 ，张科卫 #，李松 (.南京中医药大学药学院，南京 003；.江阴天江药业有限公司，江苏 江阴 4434)

    2018年国家中医药管理局发布了第一批《古代经典名方目录》，清上蠲痛汤位列其中。清上蠲痛汤出自明代医家龚廷贤《寿世保元》(卷六)“头痛门”的第一方，由酒当归、川芎、白芷、细辛、羌活、独活、防风、菊花、蔓荆子、苍术、酒黄芩、麦冬、甘草共13味药材组成，生姜煎服，为治疗头痛的经典方剂，具有疏风散寒除湿、行气活血、通络止痛的作用。该方含挥发油类成分的药材较多，且这些挥发油类成分具有镇痛、抗炎、抗脑缺血等药理作用[1]。如方中的酒当归、川芎、白芷、细辛、羌活等药材轻清上达，可疏风通络、松透伏邪，与该方主治头痛相符，故对清上蠲痛汤挥发油类成分进行探索和研究具有重要意义。

    目前，关于清上蠲痛汤的研究多集中于临床应用以及该方水煎液中水溶性成分的指纹图谱、特征图谱、煎煮工艺与质量控制等方面[2]。虽然有学者对该方中挥发油类成分进行了相关研究，但仍侧重于方中的水溶性成分，对挥发油类成分的研究尚不够全面。鉴于此，本研究拟建立清上蠲痛汤标准汤剂挥发油的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱，并利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法和气质联用(GCMS)法分析和鉴定该方中的挥发油类成分，旨在为该方基准样品标准的制定、后续制剂工艺的研究及质量标准的建立提供借鉴。

    1 材料

    1.1 主要仪器

    本研究所用的主要仪器包括Agilent 1290型UPLC仪、Agilent 6530型串联四极杆飞行时间质谱仪、8890A-7000D型GC-MS仪(美国Agilent公司)，JJ500型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂)，ME204型万分之一电子分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]，POMEX型挥发油提取器(北京北玻博美玻璃有限公司)，Milli-Q?IQ7005型纯水系统(美国Millipore公司)等。

    1.2 主要药品与试剂

    甲基丁香酚对照品(批号111642-200301，纯度>98.0%)购自中国食品药品检定研究院；洋川芎内酯A对照品(批号ST10580120，纯度>98.0%)、藁本内酯对照品(批号RS04251081，纯度>98.0%)均购自上海诗丹德生物技术有限公司；甲醇、乙腈、甲酸、磷酸、冰醋酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

    清上蠲痛汤所用药材均购自道地产区或主产区 ......