高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸\大黄素\大黄酚的含量(2)
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2.5精密度试验
取对照品混合溶液在“2.1”项下色谱条件下，每次进样10μL，重复进样6次，大黄酸、大黄素、大黄酚峰面积的RSD值分别为1.2%、0.8%、0.6%。
2.6稳定性试验
取批号20120906的供试品溶液，分别于0、1、3、5、10h分别进样测定，结果5次进样大黄酸峰面积的RSD=1.4%；大黄素峰面积的RSD=0.9%；大黄酚峰面积的RSD=1.2%，结果表明供试品溶液在10h内稳定。
2.7重复性试验
取批号20120906的样品，按“2.2.2”供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液，依法测定，大黄酸平均含量为0.2948mg/g，RSD=0.8%；大黄素平均含量为0.4015 mg/g，RSD=1.1%；大黄酚平均含量为0.6700 mg/g，RSD=1.2%，结果表明该方法的重复性好。
2.8回收率试验
取已知含量的样品(批号：20120906，含大黄酸、大黄素、大黄酚分别为0.2948、0.4015、0.6700mg?g-1)，剪碎，取约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取5mL，分别精密加入混合对照品溶液(含大黄酸、大黄素、大黄酚4.46、7.25、13.62 μg?mL-1)8.0、10 ......
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