红花提取物纯化过程的近红外光谱快速测定方法研究(3)
采用前3根树脂柱制备的吸附液样本扫描得到的75条光谱计算光谱偏差。MBSD法中的n本实验选择3,即取3条光谱作为一个块。以S为纵坐标,上样时间为横坐标作图,结果见图5。阈值L的选定,标准偏差S的大小反映了相邻光谱之间差异的大小。当S小于某个阈值L并趋向稳定时,表明体系已达稳态。由图5可知,上样时间达20 min(上样量为1.33 BV)后S小于1×10-4并趋向稳定。因此,本实验设定阈值L为1×10-4。为实现在线控制,能及时显示S稳定的趋势,又避免偶然因素造成的S小于阈值L,选用连续5个取样点的S小于阈值L时,判断为吸附终点,提示可以停止上样。
吸附过程饱和点预测,将第4根树脂柱制备的吸附样本扫描得到的25条光谱计算光谱标准偏差。图5中的右图为S随上样时间变化的过程趋势图。根据前面设定的阈值1×10-4,判断出当上样时间达19 min(上样量达1.27 BV)时 ......
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