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编号:13173508
荧光衍生法测定中药二氧化硫残留量研究(2)
http://www.100md.com 2013年1月15日 《中国中药杂志》 2013年第2期
     3.2.5 静置时间的影响 按实验方法对对照品试样衍生化处理后,静置一定时间后测定其相对荧光强度,见图6,随静置时间延长产物相对荧光强度有所降低,当静置在30~50 min衍生物相对荧光强度趋于稳定,故本实验选择反应完成后静置40 min测定产物的相对荧光强度。

    3.3 供试品溶液的制备

    取中药细粉约1 g,精密称定,精密加入0.5%氢氧化钠溶液25 mL,摇匀,振荡提取(200 r·min-1,40 ℃) 30 min,滤过,取1.0 mL稀释至25 mL,即得。

    3.4 方法学验证

    3.4.1 线性关系试验 分别精密吸取对照品储备液0.1,0.3,0.7,1.2,1.5,1.8 mL用水稀释至100 mL,然后再分别移取上述不同浓度的稀释液1.0 mL,按实验方法测定产物的相对荧光强度。以荧光强度为纵坐标,亚硫酸钠对照品的加入量(nmol)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=46.247 X-15.007 ......
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