应用快速分离色谱—串联质谱(RRLC—QQQ)定量分析脑缺血后脑组织中内源性氨基酸的含量(2)
3.2.2内标标准配制精密称取内标(d3-丙烯酰胺)对照品10 mg,用超纯水溶解并定容于100 mL量瓶中,得100 mg·L-1内标标准储备液,置4 ℃冰箱中备用,使用前,将储备液等体积稀释一倍得50 mg·L-1内标使用液。3.2.3标准曲线制备分别取混合标准液所配各级混合标准使用液1 mL,各置于1.5 mL离心管中,加入内标10 μL,混合均匀,过滤膜进样。组织中各氨基酸测定的标准曲线见表2。
3.3检测限和定量限
取已知浓度QC样品溶液进样,观察其峰高是基线噪音的X倍,将该氨基酸标准品溶液稀释到X/3倍,即可得该氨基酸的检测限;将该氨基酸标准品溶液稀释到X/10倍,即得该氨基酸的定量限。定量限与检测限的结果见表2。
3.4精密度试验
配制的高中低浓度质控样品,按样品处理方法处理后连续进样6次,重复3 d,考察各氨基酸浓度的相对标准偏差RSD(%) ......
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