不同产地“当归类”药材中藁本内酯含量比较(2)
2 方法2.1 色谱条件
色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm);保护柱为C18 (4.6 mm× 7.5 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(60∶40);流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温;进样量为10 μL;检测波长是350 nm,HPLC-DAD在线收集紫外光谱为200~400 nm。LC-MS/MS收集正、负离子的质谱。在该色谱条件下,Z-藁本内酯和E-藁本内酯色谱峰分离良好,见图1。
2.2 藁本内酯色谱峰的鉴定
在药材样品HPLC图中,Z-藁本内酯色谱峰与对照品的保留时间(tR)、HPLC-DAD在线检测的UV光谱,见图2,和LC-MS-MS的分子离子峰m/z 191[M+H]+及其碎片峰(m/z 173 ......
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