裸花紫珠化学成分及细胞毒活性研究(2)
HP-4(52.0 g)经硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 9∶1~2∶1)分离,TLC检测合并相同流分得Frs.H~M共6个粗流分。Fr.I(2.5 g)经硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 5∶1~3∶1)得10个小流分(Frs.I1~I10)。Fr.I2滤得沉淀经TLC检测,为化合物1(32.0 mg)。Fr.J(1.5 g)经Sephadex LH-20凝胶柱色谱(甲醇),硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 5∶1~4∶1)及Sephadex LH-20凝胶柱色谱反复纯化(甲醇),得化合物11(16.04 mg);取另一流分经制备薄层色谱(氯仿-甲醇-水 2∶1∶0.5),得化合物12(9.9 mg)。Fr.K(15.5 g)经硅胶柱色谱(氯仿-甲醇 5∶1~3∶1)和Sephadex LH-20凝胶柱色谱(甲醇)分离,得到化合物10(71.8 mg),8(1 681.1 mg),7(912.1 mg)。3 结构鉴定
化合物1 黄绿色粉末;ESI-MS m/z 471.1[M+Na]+ ......
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