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编号:12835455
玄参化学成分的HPLCESIITTOFMS分析(2)
http://www.100md.com 2016年4月1日 《中国中药杂志》2016年第7期
     22 质谱条件

    质谱检测条件为ESI离子源;MS1~MS3检测范围m/z 50~1 000;离子累积时间20~30 ms;雾化气(氮气)流速15 L·min-1;曲型脱溶剂管和加热块温度200 ℃;CID能量50%;检测器电压,170 kV;干燥气(氮气)压力980 kPa;检测模式正、负离子切换检测。

    23 供试品制备

    玄参粉末(过40目筛)约10 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入50%甲醇20 mL,密塞,超声处理(500 W,40 kHz)30 min,过022 μm微孔滤膜,即得供试品溶液。

    24 HPLCESIITTOFMS分析

    应用HPLCESIITTOFMS技术对玄参化学成分进行分析,根据飞行时间质谱正、负离子模式下测得的准分子离子峰,确定精确的相对分子质量,应用质谱分析软件计算分子组成,将理论值与实测值进行比较,结合多级碎片离子及相关文献数据推测玄参中化学成分的结构。在玄参提取物中共指认了64个化学成分,其中苯丙素类19个 ......
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