密银花对照药材标定标准的研究(3)
2.4 LC-MS特征图谱的研究2.4.1 对照品溶液制备
分别取绿原酸、新绿原酸、裂马钱苷、马钱苷、獐牙菜苷、断氧化马钱子苷、异槲皮苷和异绿原酸 A适量,精密称定,加甲醇分别制成约100 mg·L-1的对照品溶液。
2.4.2 供试品溶液制备
称取密银花样品粉末(过4号筛)0.5 g,精密称定,置具塞三角瓶中,加入70%乙醇溶液50 mL,超声处理(功率 140 W,频率 42 kHz)30 min;放冷,再称重,70%乙醇补足失重,摇匀,以1万 r·min-1离心15 min,取上清液0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
2.4.3 色谱条件
Waters ACQUITY UPLC T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm,Waters,USA),流动相0.1%甲酸-水溶液(A) - 0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,5%~10% B; 3~13 min,10%~40% B; 13~18 min,40%~80% B),流速0.50 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量1 μL。
2.4.4 质谱条件
电喷雾离子源(ESI);负离子模式采集数据;质量扫描范围m/z 100~1 500;干燥气体:氮气 ......
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