高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量(3)
2.7 精密度试验 精密度的评价是通过测定各对照品的日内、日间精密度来实现的,各对照品分别选取高、中、低3个不同浓度,日内精密度的做法是在同一天内每个浓度重复测定6次,而日间精密度则是在连续的3 d每天每个浓度重复测定2次来完成的,通过计算相对标准偏差(RSD)来评价方法的重现性。结果表明,没食子酸、儿茶素、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-(4′-羟基苯基)-2-丁酮、莲花掌苷、番泻苷B、番泻苷A、芦荟大黄素、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的日内精密度和日间精密度分别小于2.3%和3.1%。结果表明仪器精密度良好。2.8 重复性试验 精密称取唐古特大黄11号药材细粉6份,每份1 g,按照前面所描述的样品溶液制备及分析方法进行测定,结果得没食子酸、儿茶素、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-(4′-羟基苯基)-2-丁酮、莲花掌苷、番泻苷B、番泻苷A、芦荟大黄素、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚14个成分的平均质量分数分别为0.04 ......
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