顾强 许建良 许激扬 卞筱泓

    吡柔比星(pirarubicin，THP-ADM)是在阿霉素的 4’-O-位上引入四氢吡喃基的半合成蒽环类抗肿瘤抗生素[1，2]。吡柔比星对急性白血病、恶性淋巴瘤、头颈癌、尿路上皮癌、乳腺癌、卵巢癌、子宫癌、胃癌等有显著疗[3-5]。吡柔比星的心肌毒性、骨髓抑制作用、脱发、胃肠道反应等不良反应比同类抗生素小[6，7]，具有很高的临床应用价值。硅胶是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得[8]。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2·nH2O。由于硅胶具有吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等优点，因此成为柱层析中常用的填料[9]。柱层析过程中，结构不同的化合物在硅胶表面具有不同的吸附与解吸行为，因而在层析柱中产生了不同的迁移速度，藉此不同结构的化合物得以分离[10]。硅胶柱层析分离纯化吡柔比星是吡柔比星生产工艺的重要环节[11]，本文以硅胶从二氯甲烷-甲醇(9∶1)中吸附吡柔比星为研究对象，考察了温度和吡柔比星浓度对吸附的影响，探讨了吸附的热力学和动力学规律，为硅胶柱层析分离纯化吡柔比星提供理论基础。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与仪器

    1.1.1 仪器:电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司);恒温振荡器(江苏太仓市实验设备厂);紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)。

    1.1.2 试剂:吡柔比星(山东印迹生物技术有限公司提供);二氯甲烷、甲醇为分析纯;柱层析硅胶(青岛海洋化工厂，粗孔，ZCX-Ⅱ型，200 ～300 目，试剂纯)。

    1.2 吡柔比星定量分析方法 采用紫外分光光度法在254 nm处测定吡柔比星的浓度[12]。

    1.3 吸附热力学实验 准确称取10份1.000 g干燥活化的硅胶备用。配制10个不同浓度的吡柔比星溶液，分别移取10.00 ml的吡柔比星溶液置于锥形瓶中，然后向每个锥形瓶中加入称量好的1.000 g硅胶。在283K、293K、303K 3个温度下，锥形瓶恒温振荡8 h(吸附已达平衡)。平衡后，测定溶液体系中吡柔比星的浓度Ce。根据下式计算硅胶的平衡吸附量Qe:

    式中 ......