杨心督 张其清

    壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物，也是生物界唯一的一种碱性多糖。壳聚糖分子中还有多个乙酰己糖胺残基，在分子间能够形成氢键，导致壳聚糖不溶于水和其他有机溶剂，限制了其应用范围。聚乙二醇能够增加赋予材料新的特性和功能，如亲水性，柔性以及抗巨噬细胞吞噬等性能。近年来，国内外对聚乙二醇改性壳聚糖衍生物的研究相当广泛，目前主要应用于纳米药物载体[1]、基因治疗[2]以及温敏性凝胶[3]等领域的研究和开发。我们已报道采用甲醛连接法合成了聚乙二醇接枝壳聚糖材料，但目前对聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖的取代度测定方法较多，原理各异，鲜有文献对不同测定方法进行研究。为测定聚乙二醇接枝壳聚糖的取代程度，本研究对相关测定方法进行了探讨和分析，报道如下。

    1 仪器及样品

    核磁共振谱仪(500 MHz，VARINA INOVA)，聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖(实验室自制)，聚乙烯醇硫酸钾(PVSK，上海紫一试剂厂)，甲苯胺蓝(sigma 公司)，其它试剂为分析纯。

    2 实验方法

    通过改变聚乙二醇单甲醚与壳聚糖投料比化学合成三种不同取代程度的聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖样品。分别采用胶体滴定法和核磁共振谱法对三批样品进行取代程度测定，对结果进行汇总分析。

    2.1 胶体滴定测定法 将已经干燥恒重的聚乙二醇单甲醚接枝壳聚糖样品溶于25 ml 去离子水，配制成0.02%的样品溶液，准确量取5 ml 置于锥形瓶，加入0.2 mol/L 的盐酸溶液2 ml 和甲苯胺蓝指示剂一滴，摇匀，采用已标定的标准聚乙烯醇硫酸钾溶液进行滴定 ......