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当前位置: 首页 > 期刊 > 《中国保健营养·临床医学学刊》 > 2010年第11期 > 正文
编号:12029820
酸枣仁皂苷A为酸枣仁汤镇静催眠作HPLC—ELSD法测定酸枣仁汤(冻干)中酸枣仁皂苷A的含量
http://www.100md.com 2010年6月1日 王路坤 吕晓霞


第1页

    参见附件(1732KB,2页)。

     [摘 要] 目的 建立中药复方酸枣仁汤(冻干)中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法 应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)。色谱柱:Hypemil BDS-2 C18(250mm x4.6 mm,5µm);流动相:乙腈一水(30:70),流速1.0 ml/min。柱温25℃。结果 酸枣仁皂苷A在0.3624μg~6.0414μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为y=1.4643X+2.8084,r=0.9997 (n=6),平均回收率为97.54%。结论 该法可靠、重现性好,可作为酸枣仁汤(冻干)的质量控制方法。

    关键词:酸枣仁汤(冻干) 酸枣仁皂苷A 含量测定 HPLC—ELSD

    中图分类号:R289 文献标识码:B 文章编号:1004-7484(2010)11-0046-02

    酸枣仁具有很好的镇静催眠作用,中药复方酸枣仁汤临床上常用于治疗神经系统和心血管系统疾病,对顽固性失眠有显著疗效[1]。据文献报道,酸枣仁汤中君药酸枣仁镇静催眠的主要有效成分为酸枣仁皂苷A、B[2]。本项研究以酸枣仁皂苷A为指标建立了酸枣仁汤(冻干)的含量测定方法.为酸枣仁汤开发研究新制剂制定质量标准提供了参考。

    1 材料与仪器

    1.1 仪器与材料 Agilent 1100 series高效液相色谱仪,CML-100柱温箱,Agilent 1100 单元泵,35900E转换器,SEDEX-85蒸发光散射器,Agilent色谱工作站,METTLER XS205电子天平(瑞典),KQ250型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂),酸枣仁皂苷对照品购自中国药品生物制品检定所;甲醇、乙腈为色谱纯(Dikma Pure),水为二次重蒸水;

    1.2 试药 酸枣仁汤(冻干)为哈药集团中药二厂研发中心提供。

    2 试验方法与结果

    2.1 色谱及检测条件

    色谱柱:Hypersil 150×4.6mm 5µ BDS C18;流动相:乙腈:水(30:70);流速:l ml/min;柱温:25℃;ELSD气化室温:40℃。

    2.2 对照品溶液的制备 精密称取酸枣仁皂苷A对照品适量于50ml量瓶中,加甲醇制成每1 mL含0.4 mg的溶液,作为对照品溶液。

    2.3 供试品溶液的制备 取本品1g,精密称定,加入水10ml溶解,通过AB8型大孔吸附树脂柱(内径1cm,长15cm),以水洗脱至无色,弃去水液,再用80%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至2~3ml,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

    2.4 阴性干扰试验:在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与酸枣仁皂苷A相同保留时间处不存在吸收峰,因此说明选定的条件测定酸枣仁皂苷A无干扰,具有较强的专属性。

    2.5 线性关系的考察

    精密称取酸枣仁皂苷A对照品适量于50ml量瓶中,加甲醇制成每1 mL含0.4 mg的溶液,作为对照品溶液。从对照品浓溶液中精密吸取3.7、2.5、1.8、1.3ml于5ml 量瓶中,以甲醇定容至刻度,即为对照品溶液1~4号,再从对照品溶液1中精密吸取0.8、0.3ml于5ml 量瓶中,以甲醇定容至刻度,即为对照品溶液5、6号。分别吸取对照品溶液(1~6号)20μl,进样测定。按含量测定方法测定峰面积,并以峰面积的对数值为纵坐标,对照品进样量对数值为横坐标建立标准曲线,得回归方程为:Y=1.4643X+2.8084(r=0.9997),酸枣仁皂苷A在0.3624~6.0414μg范围内呈良好的线性关系。

    2.6 精密度察

    取同一浓度对照品溶液,重复进样6次,进样量20μl,峰面积对数值的平均值为3.6066,RSD为0.515%。结果表明,仪器精密度良好。

    2.7 稳定性试验 取供试品溶液,于0、0.5、1、3、4、24 h分别进样测定。结果表明,酸枣仁皂苷A色谱峰面积对数值的平均值为0.5795,RSD为1.74%(n=6)。表明供试品溶液在24 h内基本稳定。

    2.8 重现性试验 取同一批供试品6份,照样品测定方法处理并测定。结果表明,酸枣仁皂苷A平均含量为0.6258 mg/g,RSD为1.42%(n=6)。表明该方法重现性良好。

    2.9 加样回收率试验 取已知含量的供试品(酸枣仁皂苷A含量为0.6258mg/g )6份,每份约0.5 g,精密称定,加入一定量的酸枣仁皂苷A对照品,按“2.3”项下操作,在上述色谱条件下进行分析。结果表明,酸枣仁皂苷A平均加样回收率为97 ......

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