HPLC测定恩替卡韦原料药含量及有关物质
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【摘 要】目的:用反相HPLC法测定恩替卡韦原料药的含量及有关物质,为恩替卡韦原料药的含量和有关物测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,以乙腈-水-三氟乙酸(2:98:0.1)作为流动相,检测波长为254nm,柱温为室温。流速为1.0mL·min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,恩替卡韦的浓度在0.06~0.14 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9992。结论:该法简便、准确、专属性好,可用于恩替卡韦原料药的含量及有关物质的测定。
【关键词】恩替卡韦;含量测定;有关物质;高效液相色谱法
【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2013)02-0293-02
恩替卡韦是由美国百时施贵宝(Bristol – Myers Squbb)公司在20世纪90年代开始研制开发的一种新型抗乙肝病毒新药,对HBV、DNA复制的起始、逆转病和DNA正链合成等3个阶段均起抑制作用,具有很高的抗HBV作用,且细胞毒性很低[1],属于已在国外上市销售但尚未在国内上市销售的原料药。关于本品的含量测定和有关物质检查国内外尚未见国内外文献报道。本文采用RP-HPLC法测定恩替卡韦的含量和有关物质,并选用常用的C18柱。本法灵敏度高,专属性强,重现性好,结果准确可靠。
1 仪器和试药
LC2050高效液相色谱仪,LC2030型紫外检测器,LC2130 泵(均为上海天美科学仪器有限公司生产);乙腈(色谱纯) ;盐酸与氢氧化钠(均为分析纯);样品:恩替卡韦原料药(自制,批号:20090601,20090602,20090603);对照品:恩替卡韦(美国进口,含量为99.5%,)。
2 色谱条件及系统适用性试验
色谱柱:waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm) ;流动相为乙腈-水-三氟乙酸(2:98:0.1);流速:1ml·min-1;检测波长为254nm;柱温:室温,理论板数按恩替卡韦峰计不低于10000,各杂质峰均能与主峰基线分离。结果见图1。
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