HPLC测定恩替卡韦原料药含量及有关物质
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【摘 要】目的：用反相HPLC法测定恩替卡韦原料药的含量及有关物质，为恩替卡韦原料药的含量和有关物测定提供检测方法，制定质控标准。方法：用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂，以乙腈-水-三氟乙酸(2：98：0.1)作为流动相，检测波长为254nm，柱温为室温。流速为1.0mL·min-1。结果：主峰能与相邻杂质峰较好分离，恩替卡韦的浓度在0.06～0.14 mg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.9992。结论：该法简便、准确、专属性好，可用于恩替卡韦原料药的含量及有关物质的测定。
【关键词】恩替卡韦；含量测定；有关物质；高效液相色谱法
【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2013)02-0293-02
恩替卡韦是由美国百时施贵宝(Bristol – Myers Squbb)公司在20世纪90年代开始研制开发的一种新型抗乙肝病毒新药，对HBV、DNA复制的起始、逆转病和DNA正链合成等3个阶段均起抑制作用，具有很高的抗HBV作用，且细胞毒性很低[1]，属于已在国外上市销售但尚未在国内上市销售的原料药。关于本品的含量测定和有关物质检查国内外尚未见国内外文献报道。本文采用RP-HPLC法测定恩替卡韦的含量和有关物质，并选用常用的C18柱。本法灵敏度高，专属性强，重现性好，结果准确可靠。
1 仪器和试药
LC2050高效液相色谱仪，LC2030型紫外检测器，LC2130 泵(均为上海天美科学仪器有限公司生产)；乙腈(色谱纯) ；盐酸与氢氧化钠(均为分析纯)；样品：恩替卡韦原料药(自制，批号：20090601，20090602，20090603)；对照品：恩替卡韦(美国进口，含量为99.5%，)。
2 色谱条件及系统适用性试验
色谱柱：waters C18柱(250mm×4.6mm，5μm) ；流动相为乙腈-水-三氟乙酸(2：98：0.1)；流速：1ml·min-1；检测波长为254nm；柱温：室温，理论板数按恩替卡韦峰计不低于10000，各杂质峰均能与主峰基线分离。结果见图1。
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