纳米二氧化钛分离富集—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅(2)
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(1)
式中C0/(?g/mL)为吸附前Pb2+的浓度,C/(?g/mL)为吸附后Pb2+的浓度,V/(mL)为试样的体积,W/(mg)为纳米TiO2的用量。按此测得纳米TiO2对Pb2+的静态吸附容量为17.9 mg/g。
2.5 标准曲线、线性范围与检出限
在所选择的最佳实验条件下,Pb2+在0~0.16?g/mL范围内线性关系良好。回归方程为A = 1.517ρ(?g/mL)+0.002,相关系数r =0.9985 。本法对Pb2+的检出限(3σ)为2.57ng/mL。并对Pb2+浓度为0.1?g/mL进行11次平行测定, RSD为2.45 %。
2. 6共存离子的影响
将各种含量的阳离子及阴离子加入到Pb2+含量为0.1?g/mL的溶液中, 按实验方法测定,考察了共存离子对Pb2+测定结果的影响。以测定误差不超过±5%计,所得各离子的最大允许量为:大量存在的Na+、K+,2000倍的Ca2+、Mg2+, 1000倍的SO42-、PO43-, 200倍的Al3+、Zn2+、Mn2+,50倍的Fe3+和5倍的Cu2+、Cd2+。
3 样品分析
3.1 样品处理
取湘江水样经0.45?m微孔过滤。自来水取自本实验室,静置1h以上。
3.2 样品分析
取经过处理的水样按实验方法测定,同时在1000 mL水样中加入一定量的铅作加标回收试验,分析结果见表1。为进一步检验方法的准确度,测定了水中微量元素标准样品(GBW08607)中Pb2+含量,6次测定平均值为1.014 ?g/mL,相对标准偏差为2.7%,与标准值1.012 ± 0.02 ?g/mL相符。
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