HPLC法测定吗氯贝胺片的有关物质(2)
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2.4.3 碱破坏性实验 取约等于10mg吗氯贝胺的细粉放于烧杯中，加5ml 2摩尔/升的NaOH溶液，60℃加热约30min，用2摩尔/升的盐酸溶液去中和剩余的氢氧化钠，放冷，转入50ml容量瓶中，加甲醇-水-三乙胺溶解，稀释到刻度后摇匀，在液相色谱仪中注入10μl的滤液，记录液相色谱图，见图F。结果表明，上述条件下样品，新增4个杂质峰，杂质峰与主峰、各杂质峰之间有效分离。
2.4.4 氧化破坏性实验 取约等于10mg吗氯贝胺的细粉放于10ml的量瓶中，加30%H2O22ml，60℃水浴加热30分钟，加甲醇-水-三乙胺溶解，稀释到刻度后摇匀，在液相色谱仪中注入10μl滤液，记录液相色谱图，见图G。结果表明，上述条件下样品，新增4个杂质峰，杂质峰与主峰、各杂质峰之间有效分离。
2.4.5 光破坏试验 取本品，置4500Lx的澄明度检测仪下光照24h，研细，精密称取约相当于10mg吗氯贝胺的细粉，放于烧杯中，溶解后倒入50ml的量瓶里，加甲醇-水-三乙胺溶解，稀释到刻度后摇匀，在液相色谱仪中注入10μl的滤液，记录液相色谱图，见图H。结果表明，上述条件下样品新增4个杂质峰，杂质峰与主峰、各杂质峰之间有效分离。
剧烈条件实验表明，样品在高温、酸条件下较稳定，在碱、氧化剂和光照条件存在下不稳定，提示样品贮存应尽量避免酸和氧化剂。
2.5 精密度实验 在一定的条件下，连续进样5次供试液，计算得色谱图中峰面积的RSD%为0.23%，说明本法具有较好的精密度。
2.6 标准曲线和线性 用甲醇-水-三乙胺配制的对照品系列溶液(浓度为μg·mL-1)10μL进行进样。以Y对C进行线性回归：A = 59281+ 82166422C，r=0.998线性范围为2.5～80μg·ml-1(n=8，R2=0.9986)。表明对照品的线性关系在2.5～80μg·mL-1范围内较好。
2.7 供试液的稳定性考察 取10μL对照液 ......
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