加压提取白头翁皂苷的动力学研究(2)
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参见附件。
1.3.4.1 温度对提取动力学的影响 取30ml样品和300ml蒸馏水置于加压提取装置中,压力2.72MPa,温度80℃,分别在5min、10min、15min、20min、30 min、40 min、50min、60 min、70min、80min、90min取样2ml于试管中,取1ml挥干溶剂,用甲醇溶解提取物,定容在10ml容量瓶中。在紫外分光光度计下,测得A,根据标准曲线得到浓度,并进一步求得提取率。在提取温度90℃、100℃、110℃、120℃和130℃下重复实验。
1.3.4.2 动力学模型的建立 天然产物有效成分的提取机制比较复杂,目前国内外对从天然产物中提取有效成分的动力学研究较多,所建立的动力学模型也有较大差别,本文对其中一种模型进行了研究。
由Fick第一定律可知,(1)
式中S为固液界面面积,D为溶质总扩散系数,dN/dt为溶质扩散速度,在浸提的过程中,可根据Lewis及Whitwan传质过程中的边界层理论,在固液界面层中,溶质的浓度梯度dC/dx 不断减少,即处于非稳态扩散过程,液固界面层溶质浓度梯度的变化趋势可用数学函数表示如下:
(2)
式中a和b是参数,a>0,-1
扩散系数主要为分子扩散系数,即:
D=DM (3)
式中,DM为分子扩散系数,是浓度与温度的函数,类似于非溶蚀性药物体系的扩散动力学的结果,扩散系数与溶质浓度和温度的关系可表示为:
DM=Ke-E/RTCn (4)
式(4)中,K为影响因素系数,E是扩散活化能,仅与扩散体系有关,n是参数。
联立方程组,并确定边界条件:当t=0时,C=0;t时刻,C=N/V,其N与V分别为溶质物质的量和浸提液体积,可解得,(5)
式(5)取对数可得,lnC=λ+γlnt(6)
式中
式(6)即为所得动力学模型。
2 实验结果与讨论
2.1 单因素实验考察结果 单因素实验结果,以各考察因素为横坐标,皂苷提取率为纵坐标作图分析。
2.1.1 压力对提取率的影响
由图3可以看出,提取压力3.0MPa时,提取率最大,随着压力的减小或增大,提取率下降。
2.1.2 温度对提取率的影响
在所选取的提取温度范围内,小于110℃时,提取率随着温度的升高而升高;达到110℃时,白头翁皂苷提取率达到最高值;此时若继续升温,由于仪器设备以及压力的限制,提取液在更高温度时将汽化而影响提取。可见,提取温度对白头翁皂苷的提取率影响显著。
2.1.3 时间对提取率的影响
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