火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定
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测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。对于不同的方法，各影响因素对测量结果的影响程度不一样。笔者根据“测量不确定度评定和表示”[1]对工作场所空气中铅及其化合物测定[2]的不确定度进行了评定，从而保证检测结果的有效性和合理性。
1测量方法概述
将装好微孔滤膜的采样夹带至作业现场，以5 L/min流量采集空气样品15 min，同时作空白对照，并按照方法中规定的要求进行样品运输和保存。将采样后的滤膜放入烧杯中，加入5 mL消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0 mL，摇匀。以铅空心阴极灯作光源，在原子吸收光谱仪上乙炔-空气火焰中测量铅的吸光度，从工作曲线上查得样品浓度，然后根据定容体积和采样体积计算出空气中铅含量。
2建立数学模型
3不确定度分量的识别与评定[2~4]
按空气中铅浓度与输入量的函数关系式，铅浓度的不确定度来源于测量重复性、样品溶液中铅的浓度、样品定容体积、换算成标准状态下的采样体积的不确定度。其中样品溶液中铅的浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度，换算成标准状态下的采样体积的不确定度包括流量计流量的不确定度、计时器引入的不确定度、温度计引入的不确定度、空压表引入的不确定度等。其测量和不确定度评定参数列于表1。
6测量结果的表示
空气中铅浓度可表示为：C=0.35±0.02 mg/m3，k=2。
由此次评定可见，本方法不确定度主要来源于采集样品中流量误差不确定度分量带来的不确定度，其次是测量的重复性、工作曲线的变动性和标准溶液带来的不确定度。除此其他分量相对较小，可忽略不计。
7参考文献
[1]JJF1059-1999，测量不确定度评估与表示[S].
[2]GBZ/T 160.10-2004， 工作场所空气中铅及其化合物的测定方法[S].
[3]宋向东，吴丙毅，刘西红.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定[J].现代测量与实验室管理，2006，14(5)：18，36-37.
[4]CSM 01010100-2006,化学成分分析测量结果不确定度评定导则 [S].
(收稿日期：2007-08-21)
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