在样品净化前,前处理过程中的水相还需进行离心处理。根据不同的样品类型,离心条件有所不同。

    2.1.2 净化 SPE柱净化是目前大多数研究者采用的方式,一般需要合并使用多根SPE柱。一种方式是合并使用Oasis HLB (填料为高分子聚合物)和Bond Elut-Accucat (混合型填料:C8、SAX和SCX)固相萃取柱。Becalski等[20]则合并使用了3种不同的SPE柱:Oasis MAX(混合阴离子交换树脂),Oasis MCX(混合阳离子交换树脂)和ENVI-Carb(石墨化碳)。另外一种方式是使用300 mg Isolut M-M这种混合填料的SPE柱(混合型填料: C18、 SAX和SCX)进行净化,同时进行过滤和(或)离心,以防止大分子物质破坏色谱系统[21]。国内研究者分别使用传统C18 、自制玻璃层析柱和石墨化炭黑SPE柱进行净化处理[22-24],被测物亦得到很好分离。对于基质复杂食品如咖啡、可可粉等的分析,不同于一般样品的处理,不适用于多根非极性SPE柱联合使用进行净化,可以使用以硅胶为基质的键合丙氨基固相萃取柱(Aminopropyl SPE)进行处理[25],该柱具有极性固定相和弱阴离子交换剂,运用正相萃取原理,适合强极性AA复杂样品分离。

    以高分子聚合物为填料的固相萃取柱是丙烯酰胺分析前处理过程中最常用的SPE柱(以Oasis HLB为典型代表),其吸附剂是由亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物 ......