HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
【摘 要】 本文采用高校液相测定了咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量，固定相为：思普乐C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)为流动相，检测波长为206nm;此方法简便、准确、重现性好，可用于咳喘宁口服液中盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱的含量测定。
【关键词】 咳喘宁口服液;高效液相;含量
【中图分类号】R969.4【文献标志码】A【文章编号】1005-0019(2019)09-250-02
咳喘宁口服液为棕红色的液体;气微香、味微苦，常用于久咳、痰喘见于痰热证候者，症见咳嗽频作、咯痰色黄、喘促胸闷。咳喘宁口服液由聚山梨酯80、乙酰磺胺酸钾、阿司帕坦、桔梗、百部、罂粟壳、麻黄、石膏、苦杏仁、甘草组成。麻黄具有发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿的功效。麻黄是《中国药典》收录的草药，可治疗风寒感冒、胸闷喘咳风水浮肿、支气管哮喘等病症。《别录》记载：“主五脏邪气缓急，风胁痛，字乳余疾。止好唾，通腠理，解肌;泄邪恶气，消赤黑斑毒。”本实验对咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行测定。
1 仪器与试药
SB-4200DTN超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);PWC 124艾德姆分析天平(上海析友分析仪器有限公司);SPR-BW200液相色谱进样瓶专用
洗瓶机(杭州亚莱博仪器有限公司);EasySepTM-1010高效液相色谱仪(徐州华纳精密仪器有限公司);美国泽拉布Dura Pro24全触屏组合式超纯水机(上海和泰仪器有限公司);HD-7高灵敏度紫外检测仪(青浦沪西紫外分析仪)。甲醇(杭州邦易化工有限公司)、磷酸(杭州邦易化工有限公司)、醋酸(天津市大茂化学试剂厂)、乙腈(天津市大茂化学试剂厂)、三乙胺(天津市大茂化学试剂厂)、磷酸二氢钾(天津市大茂化学试剂厂)、十二烷基硫酸钠(天津市大茂化学试剂厂)。
2 含量测定
2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果[4-6] ，确定色谱条件如下。色谱柱为思普乐C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm);乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)为流动相;检测波长为206nm;流速1.0mL·min-1;柱温：30℃。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不得低于2000。
2.2 供试品溶液的制备精密量取咳喘宁口服液适量，置于容量瓶内，加流动相适量，超声5分钟，放凉，加流动相至刻度，摇匀，过滤，即得。
2.3 对照品溶液的制备 精密称取盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱对照品适量，加流动相制成每1mL含盐酸伪麻黄碱20μg和盐酸麻黄碱5μg的溶液，即得。
2.4 标准曲线的制备分别精密称取盐酸伪麻黄堿、盐酸麻黄碱对照品5.0mg、1.5mg，置25ml容量瓶中，加入流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。依
照色谱条件测定，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，盐酸伪麻黄碱在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;盐酸麻黄碱在3～30μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.5 重现性试验取样品6份测定相对偏差分别为0.86%和0.96%，表明重现性较好。
2.6 回收率试验采用加样回收试验，共测定六份样品。
综上，白癜风采用紫外线照射联合他克莫司外涂治疗的效果确切，具有高安全性，可促使患者复发率有效下降，可明显缩短患者平均起效时间，值得临床推荐。
参考文献
[1] 劲松， 居婷. 高能紫外线联合0.03%他克莫司软膏治疗儿童白癜风的疗效和安全性[J]. 医疗装备， 2016(24)：102-103，共2页.
[2] 李瑾娴， 郑慕雄， 杨洁， et al. 高能紫外线联合0.03%他克莫司软膏治疗儿童白癜风的疗效观察[J]. 皮肤性病诊疗学杂志， 2016， 23(1)：30-32.
[3] 杨玉梅， 安晓红. 他克莫司软膏联合窄谱中波紫外线照射治疗白癜风的疗效观察[J]. 皮肤病与性病， 2016， 38(4)：290-292.
[4] 刘传海， 彭翠超， 董英华， et al. 窄谱中波紫外线联合他克莫司软膏对白癜风的治疗作用分析[J]. 中外医疗， 2018， v.37(09)：127-128+135.
[5] 赵婧， 谢勇. 窄谱中波紫外线、中药退白颗粒联合外用0.1%他克莫司软膏治疗面颈部白癜风疗效观察[J]. 皮肤病与性病， 2017(1)., 百拇医药(王堡鑫 于晶晶 刘丹)
【关键词】 咳喘宁口服液;高效液相;含量
【中图分类号】R969.4【文献标志码】A【文章编号】1005-0019(2019)09-250-02
咳喘宁口服液为棕红色的液体;气微香、味微苦，常用于久咳、痰喘见于痰热证候者，症见咳嗽频作、咯痰色黄、喘促胸闷。咳喘宁口服液由聚山梨酯80、乙酰磺胺酸钾、阿司帕坦、桔梗、百部、罂粟壳、麻黄、石膏、苦杏仁、甘草组成。麻黄具有发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿的功效。麻黄是《中国药典》收录的草药，可治疗风寒感冒、胸闷喘咳风水浮肿、支气管哮喘等病症。《别录》记载：“主五脏邪气缓急，风胁痛，字乳余疾。止好唾，通腠理，解肌;泄邪恶气，消赤黑斑毒。”本实验对咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行测定。
1 仪器与试药
SB-4200DTN超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);PWC 124艾德姆分析天平(上海析友分析仪器有限公司);SPR-BW200液相色谱进样瓶专用
洗瓶机(杭州亚莱博仪器有限公司);EasySepTM-1010高效液相色谱仪(徐州华纳精密仪器有限公司);美国泽拉布Dura Pro24全触屏组合式超纯水机(上海和泰仪器有限公司);HD-7高灵敏度紫外检测仪(青浦沪西紫外分析仪)。甲醇(杭州邦易化工有限公司)、磷酸(杭州邦易化工有限公司)、醋酸(天津市大茂化学试剂厂)、乙腈(天津市大茂化学试剂厂)、三乙胺(天津市大茂化学试剂厂)、磷酸二氢钾(天津市大茂化学试剂厂)、十二烷基硫酸钠(天津市大茂化学试剂厂)。
2 含量测定
2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果[4-6] ，确定色谱条件如下。色谱柱为思普乐C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm);乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)为流动相;检测波长为206nm;流速1.0mL·min-1;柱温：30℃。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不得低于2000。
2.2 供试品溶液的制备精密量取咳喘宁口服液适量，置于容量瓶内，加流动相适量，超声5分钟，放凉，加流动相至刻度，摇匀，过滤，即得。
2.3 对照品溶液的制备 精密称取盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱对照品适量，加流动相制成每1mL含盐酸伪麻黄碱20μg和盐酸麻黄碱5μg的溶液，即得。
2.4 标准曲线的制备分别精密称取盐酸伪麻黄堿、盐酸麻黄碱对照品5.0mg、1.5mg，置25ml容量瓶中，加入流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。依
照色谱条件测定，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，盐酸伪麻黄碱在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;盐酸麻黄碱在3～30μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.5 重现性试验取样品6份测定相对偏差分别为0.86%和0.96%，表明重现性较好。
2.6 回收率试验采用加样回收试验，共测定六份样品。
综上，白癜风采用紫外线照射联合他克莫司外涂治疗的效果确切，具有高安全性，可促使患者复发率有效下降，可明显缩短患者平均起效时间，值得临床推荐。
参考文献
[1] 劲松， 居婷. 高能紫外线联合0.03%他克莫司软膏治疗儿童白癜风的疗效和安全性[J]. 医疗装备， 2016(24)：102-103，共2页.
[2] 李瑾娴， 郑慕雄， 杨洁， et al. 高能紫外线联合0.03%他克莫司软膏治疗儿童白癜风的疗效观察[J]. 皮肤性病诊疗学杂志， 2016， 23(1)：30-32.
[3] 杨玉梅， 安晓红. 他克莫司软膏联合窄谱中波紫外线照射治疗白癜风的疗效观察[J]. 皮肤病与性病， 2016， 38(4)：290-292.
[4] 刘传海， 彭翠超， 董英华， et al. 窄谱中波紫外线联合他克莫司软膏对白癜风的治疗作用分析[J]. 中外医疗， 2018， v.37(09)：127-128+135.
[5] 赵婧， 谢勇. 窄谱中波紫外线、中药退白颗粒联合外用0.1%他克莫司软膏治疗面颈部白癜风疗效观察[J]. 皮肤病与性病， 2017(1)., 百拇医药(王堡鑫 于晶晶 刘丹)
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