化妆品中有毒有害物质的检验方法研究
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[中图分类号]S81
[文献标识码]A
[文章编号]1005-0019(2009)7-0108-02
1美白祛斑产品中糖皮质激素的测定方法
美白祛斑产品中7种糖皮质激素(包括地塞米松磷酸钠、氢化可的松、地塞米松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松)非法添加的分离测定(HPLC-DAD)研究。《规范》中其为禁用物质,但是却没有卫生化学检验方法。文献报道中有6种糖皮质激素或糖皮质激素与其他激素成份的同时测定,但系统的研究和方法的制定还需开展。第一阶段我们采用HPLC-DAD,以梯度洗脱的方式成功地分离测定了7种物质。第二阶段我们采用快速液相色谱(RPLC)-DAD在10分钟内实现了7种物质的快速分离分析。
色谱条件和系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(使用C18预柱),以0.025mol/L磷酸二氢钾(含0.25%的三乙胺,磷酸调pH至3.4)-甲醇(47∶32)为流动相A,以乙腈为流动相B,检测波长为240nm。分离度应大于1.5。
色谱条件2:以0.025mol/L磷酸二氢钾(含0.25%的三乙胺,磷酸调pH至3.4)-甲醇(47∶32)为流动相A,以乙腈为流动相B,检测波长为240nm。
混合标准储备溶液:分别准确称取地塞米松磷酸钠、氢化可的松、地塞米松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松各50.00mg,至50ml量瓶中,用适量甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配成各组分质量浓度为1.00mg/mL的混合标准溶液。
标准曲线的制备:准确移取不同体积的混合标准溶液于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。在设定色谱条件下,分别取10L进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备:准确称取样品约1g于20mL量瓶中,加甲醇适量,振摇,超声提取20min～30min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀。经0.45m滤膜过滤,滤液作为待测溶液备用。
测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,按标准曲线法以峰面积计算。
2美白祛斑产品中11种磺胺类化合物残留量的的测定方法
2.1仪器与试药:Agilent1200高效液相色谱仪,电子天平,超声仪,涡旋振荡器。
磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲氧嘧啶对照品,甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯。
2.2样品来源:化妆品共67批,来自市场抽验。
2.3色谱条件:色谱柱:AgilentSB-C18(1.8μm,4.6mm×50mm),AgilentTechnologies;柱温:50℃。流动相A:甲醇-冰醋酸溶液(0.25→100)(15:85),流动相B:甲醇,梯度洗脱:0～6min,流动相A为100%;6～9min,流动相A为40%。流速:1.5mL•min-1;检测波长:270nm;进样量:10μL。
2.4线性关系试验:分别称取一定量的磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲氧嘧啶对照品,用流动相A溶解并配制成100μg•mL-1的溶液,作为标准储备液。吸取标准储备液适量,用流动相A稀释制成浓度分别为0.1、0.3、1.0、4.0、10.0、30.0、80.0、100.0μg•mL-1系列浓度的工作溶液。按上述色谱条件用高效液相色谱仪测定,以测得峰面积Y为纵座标,标准品溶液浓度X为横座标进行线性回归,色谱峰面积与浓度呈良好线性关系。磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲氧嘧啶的相关系数均为1.000。
2.5加样回收率试验:取未测出上述11种磺胺的化妆品作为空白样品,混匀后取样1.00g,分别向样品中添加一定量11种磺胺的标准储备液,加流动相A同样品处理,离心后取上清液过滤即得。结果平均回收率均为93%～104%之间,RSD在0.3%～2.4%之间。结果表明,该残留检测方法可靠,重现性好,精密度和准确度均能达到残留分析的要求。
2.6实际样品分析:称取1.00g样品,加适量流动相A混匀,超声处理20分钟,高速离心。转移上清液过滤,进样测定。所得色谱图见图1、图2。在67批样品中均未检测出11种磺胺。
2.7最低检测限度试验:将标准储备液分别加入空白样品中,按样品处理方法处理后检测,磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲氧嘧啶的最小检测浓度分别为1 ......
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