水中亚硝酸根极谱分析的进展(1)
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中图分类号:P618文献标识码:A文章编号:1005-0515(2010)02-082-03
亚硝酸根(NO2-)广泛存在于土壤、水、食品和其它一些物料中,且易与脂肪胺、香胺生成致癌物质亚硝胺,它对人体健康有害[1-3]。水中亚硝酸根(NO2-)的分析方法主要有分光光度法、极谱法和离子色谱法等。近二十年来,水中亚硝酸根(NO2-)的极谱分析方法的研究较为活跃并有许多报道,本文就NO2-极谱分析方法的进展,作一简要综述。
1直接测定法
NO2-作为一种电活性物质在滴汞电极上的还原作用,首先由Tokuoka[4]研究。之后,R.Annino[5]在2 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH2.5)中,用导数脉冲极谱法测定0.5～2.5μg/ml NO2-,峰电位-1.06V(vs.SCE)。小于O.5μg/ml NO2-不呈峰状,其峰相当宽,其形状表明多于一个电极过程可逆还原。由于NO2-在pH2.5介质中不稳定,测定时要尽快完成。
吴鸣虎等[6]研究了NO2-在磷钼镍杂多酸一聚吡咯膜修饰电极上的伏安行为及其含量测定。在 0.5mol/L H2SO4为底液的三电极体系中,于一0.6～+0.7V (起扫电位(E1)为+0.70V)间记录循环伏安(CV)扫描曲线,扫速为100mV/S,NO2-的浓度在1.0×10-5 ～ 1.0×10-2mol/L范围内,催化峰电流与NO2-浓度呈良好的线性关系(r=0.996),检测限可达5.0×10-6mol/L。100倍的K+、Na+、NH4+;20倍的Mg2+ 、Ca2+ 、Ba2+、Zn2+ 、Pb2+和l00 倍的NO3-、Ac-、SO42- 等对测定无干扰;一些简单的有机物如乙醇、丙酮等对测定亦无影响;但少量的H2O2、ClO3-、BrO3-、IO3-、Fe2+等物质对NO2-测定干扰严重。
杨丽珠等[7]提出在HAc-KCl一维生素B12底液中,NO2-在一0.82 V(VS.SCE)处产生灵敏的导数极谱波,其波高与NO2-的浓度在5.0×10-8 ～3.0×10-6 mol/L 范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L。:1000倍的F-、C1-、Br-、I-、NO3-、SO4-、CO3-、Pb2+、Zn2++、Cd2+,800倍的Al3+、Fe2+、Fe3+,500倍的Ca2+、Mg2+、Ni2+,100倍的Mn2+不干扰NNO2-的测定。
2加入变价元素产生极谱催化波法
由于NO2-还原电位很负,直接测定NO2-有一定困难。但NO2-能在变价离子存在下产生催化电流。
A.Saito[8]提出在氨性缓冲溶浓中,在水合Co(Ⅱ)离子还原波之前,NO2-就产生一增加的电流,它在Co(Ⅱ)开始还原的电位处突然下落,DC极谱图呈峰状,峰电位约为-1.10V(vs.SCE),此电流是NO2-浓度的函数。其峰高与汞柱高度无关,表明电极过程是动力性质的。文章又提出,以Co(NH3)6Cl3形式的Co(Ⅲ)在NO2-存在下也产生催化波。
赵瑞等[9]提出于0.lmol/LNaCl一4×10-5mol/LCr3+一l×10-5mol/Lα、α-联吡啶-l×l0-2mol/LNH2OH·HCl介质中(pH4.4),NO2-产生良好催化波,Ep=-1.02V(vs,SCE)。测定下限为 1xl0-6mol/L。笔者认为,此催化波是形成具有催化活性的Cr(Ⅲ)一联吡啶一羟胺一NO2-多元络合物还原。
王子云等[10]提出于0.4mol/LH2SO4一0.04mol/LV(Ⅳ)一2mol/LNaCl介质中,NO2-产生催化波,DC极谱图呈峰状,峰电位-0.60V(对银棒电极),NO2-浓度5×l0-5-10-3mol/L时,波高与浓度呈线性关系。200倍量NO3不干扰,聚乙烯醇等表面活性剂使此波受抑制,存在0.001%EDTA对此波无 影响,但可完全抑制锡波。本法用于淬火液体中NO2-的测定。
J.A.Cox等[11]提出在0.1mol/LKCl一0.lmmol/LNa2MoO4介质中(pH2.l),NO2-峰电位-0.88V(vs,SCE),Mo6+峰电位-0.48V(vs,SCE),其电极过程是Mo(Ⅵ)在汞电极上还原成 MoO2·2H2O或HMo(Ⅵ),产生一催化薄膜,进而选择催化NO2-还原。线性范围为0.01一lmmol/L,100倍NO3不影响测定。
ZaofanZhao等[12]提出在0.03mol/LNaSCN一6×10-4mol/LFeSO4一0.lmol/LNaClO4(pH3) 介质中,NO2-在-0.58V(vs.SCE)有一灵敏催化波,导数示波极谱测定范围为3x10-8-lxl0-6 moI/L,检出限为l×l0-8mol/L(0.46μg/L)。105倍NO3-影响甚微,但大于10-5mol/LCu2+、Pb2+、Cd2+及强氧化还原剂如高锰酸钾及抗坏血酸有干扰。并介绍了电极反应机理。
魏显有[13]提出在含有琉基乙酸(TGA)和钴(Ⅱ)的pH 4.4的H2SO-NaAc介质中,有一灵敏的NO2-络合物单扫极谱吸附波,峰电位为-0 ......
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